只有在使用時遵守操作規程，才能保證系統的正常工作。前已詳細敘述過有關機械泵、擴散泵的操作規程。經人們生產實踐，對排氣系統，也同樣總結出來一套操作規程。以真空擴散泵機組為例（其他真空設備可仿照施行），其操作規程如下：
（1）檢查真空系統各部分，熟悉系統的氣路結構，了解真空系統各元件的作用以及操作部分的電路聯接。
（2）關閉放氣閥門，啟動機械泵，對系統進行抽氣，并用火花檢漏器對系統各部分進行檢漏。如系全金屬系統，則可關閉閥門，用真空計讀數記下P-t曲線（作靜態升壓試驗）。如壓強隨時間呈直線上升，可判斷系統有漏氣源，應進行檢漏。
（3）當系統真空度達到油擴散泵的前置壓強（5×10-2托）后，啟動擴散泵，使加熱電流逐漸升到額定值。在啟動擴散泵前，先開冷卻水。
（4）擴散泵正常工作后，用火花檢漏器（或熱偶計）判斷量測系統的真空度。到10-3托以上（熱偶計近滿偏或95格以上）才能使用電離真空計。使用時先對規管除氣，后測量真空度。
（5）對系統進行烘烤去氣處理。對玻璃系統而言，硬玻璃烘烤溫度為400℃～450℃ ，軟玻璃為350℃～400℃ 。去氣時間視具體要求而定，一般1～2小時。去氣完后，真空度仍達不到要求，應使用電離計記P-t曲線，以判斷是否漏氣。亦可用丙酮、酒精等涂抹可疑處，看表針的擺動以發現漏孔。若為去氣不良，應進一步烘烤，增加時間去氣。新系統一般要抽較長時間才能達到預期的真空度。真空度老上不去，則要考慮系統設計、安裝是否合理，有無死空間，放氣源多否，維修時是否帶進了臟物，被抽容器是否清潔等其他因素。
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